貴金屬飾品的多種檢測法
一、無損檢測法
金、銀、鉑飾品的無損檢測方法中任何一種方法都不是的,都存在局限性,因此必須有各種方法的密切配合,才能得出正確的結論。例如曾檢測一枚空心雞心佩,表層X熒光光譜法測定Au=996‰,而內層測定Au=950‰。
黃金飾品的有效的測定,是將石英標樣-密度法與X熒光光譜法互相聯(lián)動配合,取各自方法的長處,補它方法短處,這是貴州黃金珠寶檢測中心十余年來,測試數(shù)十萬件黃金飾品的成功經(jīng)驗總結。
(一)、黃金飾品的無損檢測石英標樣-密度法
這里介紹作者在擔任貴州黃金珠寶檢測中心法人、主任時,由中心胡家燕起草制定已被貴州省技術監(jiān)督局1996-12-12批準,列為貴州省地方標準,1997年1月1日實施,文號DB52/T413-1996“黃金飾品的無損檢測方法——密度法”。
本方法適用于足金、千足金戒、環(huán)、墜、鏈心等含金量測定,也適用于99.9%及99.0%以上金制品含量測定,不適用于封閉、空心、包金、鍍金飾品含金量測定。
本方法適用于規(guī)定配方K金、K白金飾品測定,也適用于其它規(guī)定配方合金的測定,并可測定其它純金屬。
本方法適用于寶石、玉石及其它礦物、巖石、人工合成材料的密度測定?!?nbsp;
本方法是根據(jù)阿基米德定律,浮力大小等于排開液體質量,樣品(飾品)質量與樣品(飾品)排開液體質量之比再與該液體密度之積,即為樣品(飾品)密度。樣品(飾品)分別在空氣中和液體中稱量,二者之差為樣品(飾品)在液體中受到的浮力。
石英標樣用于密度法是一創(chuàng)新。石英標樣應是無色透明單晶體,在偏光顯微鏡下檢測應為無氣、液、固態(tài)包體,無顯微裂紋,晶,化學純度Si02含量為99.9%以上,石英標樣密度為2.65g/cm3。石英具有物理、化學性質穩(wěn)定的特點。
液體采用分析純四氯化碳。四氯化碳密度與溫度呈線性變化關系。用石英標樣控制在不同的四氯化碳液溫條件下,四氯化碳的液體密度值。
?。ǘ熒光光譜法
純金、純銀、純鉑及均勻金、非均勻金、K金都能有效測定,測試前必需有國家標準校定,標準的級差要小,才能保持測試的精度?,F(xiàn)在市場上有一種叫“小熒光”的儀器,精度較低,對K金難以測定。
這里介紹作者在擔任貴州黃金珠寶檢測中心法人、主任時,由中心賈立宇、李興森起草制定的,已被貴州省技術監(jiān)督局1996-12-12批準,列為貴州省地方標準,1997年1月1日實施,文號DB52/T412-1996“黃金飾品的無損檢測方法X射線熒光光譜法”。
本標準規(guī)定了X射線熒光光譜儀測定黃金飾品及其它黃金制品中金及雜質元素含量的辦法。本標準適用于均勻組分黃金飾品的無損檢測。
樣品在原級X射線激發(fā)下,各元素產生各自的二次特征X射線(熒光)輻射。在激發(fā)條件一定的情況下,熒光輻射強度于蓋元素在樣品中的含量呈正比。通過測量各元素的熒光輻射強度,并由計算機按一定數(shù)學模式計算,可以求出各元素在飾品中的含量。測量前后,飾品結構、成分和形狀均不改變,檢測為無損檢測。
?。ㄈ?、X探針法
純金、純銀、純鉑及均勻金、非均勻金、K金都能有效測定,由于屬點狀測試,必須測定數(shù)點平均,測試成本高,誤差在0.01%,受儀器測試樣品倉大小限制。
二、化學法
1、火法試金法
一般用于生金(巖金、砂金)測試。
2、原子吸收光譜法
用于成品金測試,測試樣品一般需要2g,取樣采用梅花式五點法,用電鉆新鉆頭取樣,中間點對穿,其余四點按對角線正反半穿。按化學分析步驟溶礦、萃取、測定。
三、幾種簡便方法
1、試金石法(金對牌法)
是一種遠古而具一定精度的古典方法,由試金石(碳質硅質巖)及金對牌組成,以前銀行收購黃金都采用金對牌法。
金對牌是一種標有各種成色,依次排列的標準樣本,將要檢樣品在試金石上刻上條痕后,置于對牌中比色,就底不就高測出成色,誤差<5%。
2、試金石煙灰法驗金
在試金石上刻劃金條痕,爾后在條痕上放滿煙灰,滴上數(shù)滴1:1HNO3,立顯泡沸。若條痕消失則為銅,若條痕不消失則按金條痕對比法對比測定金成色。
3、銀試劑法驗銀
方法步驟為:
?、賹y幣或其它銀制品在毛玻璃片上摩擦刻一般條痕呈鉛灰色。
?、谟描囎有⌒牡貙⑽⒘康你y試劑撒在條痕上。
?、圯p輕放上蓋玻璃片,將銀試劑及條痕全部蓋住。
④用小滴管將HNO3滴于蓋玻璃片邊緣,并使其滲入蓋玻片與銀試劑及銀幣條痕反應,試劑微量。
⑤仔細觀察反應結果,若有銀的存在,則條痕迅速變成血紅色,若無銀存在,則仍為橙黃色。使用放大鏡觀察,可見其血紅色反應物呈現(xiàn)為針狀集合體。
4、HNO3+NaCl混合液滴法驗金
用配制好的HNO3+NaCl混合液滴在試金石金條痕上,對比法確定金色。HNO3+NaCl混合液配制,按2/3 HNO3,1/3NaCl(10毫升水中加入3克鹽)比例。
5、火燒法驗鉑
鉑放入爐火中只能燒紅不能燒化,退火后成色為>900‰的原來色調不變,700‰的原來色調變黑,假的成烏黑并熔化。
6、鹽點試法驗鉑
在試金石上刻上鉑金條痕,將鹽蓋于鉑金條痕上,再滴上1:1HNO3,并逐漸溶解鹽,清水漂凈。>或=Pt950,條痕色不變,Pt900的條痕微顯模糊,Pt700條痕色灰黑。
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